液相质谱联用仪使用全攻略:从校准到峰面积异常解决_液相质谱联用仪操作技巧与维护指南
液相质谱联用仪使用全攻略:从校准到峰面积异常解决
液相质谱联用仪操作技巧与维护指南
1、液相质谱联用仪开机前必查:检查氮气压力≥0.7MPa,废液桶容量剩余30%以上。系统压力异常时立即停止进样,防止色谱柱堵塞。
2、JJF1317校准规范重点:每年必须按《液相色谱-质谱联用仪校准规范》做质量准确性验证。校准液浓度误差超过±0.5%需立即停机检修。
液相质谱联用仪峰面积异常增大原因排查
3、离子源污染导致信号增强:发现液相质谱联用仪峰面积越来越大,优先排查离子源残留。每月用异丙醇-水(1:1)超声清洗锥孔30分钟。
4、液相泵流速偏差:流速超±5%会导致峰面积持续增大。用校准过的流量计实测,偏差超过3%需更换密封圈或柱塞杆。
液相质谱联用仪日常维护5大要点
5、色谱柱保存技巧:停用超24小时需用甲醇冲洗30柱体积。液相质谱联用仪长期不用时,必须拆下色谱柱低温密封保存。
6、质谱真空维护:涡轮泵转速下降至90%额定值时,峰面积会出现波动。建议每2000小时更换分子泵油。
液相质谱联用仪数据漂移解决方案
7、液相质谱联用仪峰面积越来越大?检查梯度延迟体积是否变化。用0.1%丙酮水溶液测试,保留时间偏移>0.1分钟需重新校准。
8、电喷雾电压优化:正离子模式下电压建议3.0-4.5kV。电压每升高0.5kV可能导致峰面积增加15%,需配合基质效应测试调整。
液相质谱联用仪耗材更换周期表
9、在线过滤器寿命:液相质谱联用仪进样超过500次或压力上升20%必须更换。使用2μm孔径不锈钢筛板可延长3倍使用寿命。
10、液相质谱联用仪离子传输管:每6个月或出现峰形拖尾时更换。内壁积碳会导致中性粒子干扰,使低浓度样品峰面积异常增大。